方法
(1)Fridel-Crafts反応を300mLの三頚コルベン中で行う。
最初に、反応を行う装置をきちんと組んでから続きの操作を行う。
(2)300mL の三頚コルベンにBenzen(40mL)とBenzoyl chloride(6.0mL)を入れ、
撹拝しながら、氷冷下で2℃に冷却する。
(3)無水AlCl3(8.4g)をすばやく、少しずつ加え、反応液を氷冷下で10分、次いで氷浴を取り除き室温で約10分攪拌する。このとき塩酸ガスが発生するが反応装置から漏れないよう
に注意すること。(塩酸ガスはジムロートとアスピレータで吸いだす)
この時点でAlCl3はほとんど溶解する。
(4)反応液を沸騰水浴中(95〜100℃)で30分攪拌する。再び反応液を5℃以下に
冷却し、ジムロート冷却管を取り外す。氷を含む冷水(60mL)を注意しながら
少しずつ反応液に加えて攪拌し、生成したAl錯体を分解する。その後、濃塩酸(25mL)を加えて混合液を加えてしばらく攪拌すると2層になる。
Repor1 Synthesis of Benzophenone by Friedel-Crafts Reaction
Data : 2006.04.18
Quantities 7.266 g
Mol.Wt 140.57 g/mol 182.22 g/mol
Moles 5.17×10-2 mol
Theoretical yield 9.42 g
Actual yield 7.07 g
Percentage yield 75.0 %
方法
(1)Fridel-Crafts反応を300mLの三頚コルベン中で行う。
最初に、反応を行う装置をきちんと組んでから続きの操作を行う。
(2)300mL の三頚コルベンにBenzen(40mL)とBenzoyl chloride(6.0mL)を入れ、
撹拝しながら、氷冷下で2℃に冷却する。
(3)無水AlCl3(8.4g)をすばやく、少しずつ加え、反応液を氷冷下で10分、次いで氷浴を取り除き室温で約10分攪拌する。このとき塩酸ガスが発生するが反応装置から漏れないよう
に注意すること。(塩...