保存料の定量(HPLCによる定量)
目的
試料に含まれている保存料をHPLCにより定性・定量する。
実験操作
①300mLフラスコに試料20g、15%酒石酸溶液8 mL、NaCl60g、水75mLをいれた。
②これを毎分10 mLの留出速度で水蒸気蒸留を行い、留液200mLをとった。これを蒸留水で250mLにメスアップした。
③留液約5mLをとり、0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、試験溶液とした。
④これでHPLCを行った。
高速クロマトグラフィー(HPLC)
カラム:全多孔性シリカゲルにオクタデシル基を化学修飾したものをステンレススチール製カラム(4.6mm i.d.×150mm)に充填したもの。
移動相:メタノール・アセトニトリル・5mMクエン酸緩衝液(pH4)
=1:2:7
結果
TIME AREA(ピーク面積) 2μg/μL 6.792 64078 4 7.025 147338 8 6.99 278275 12 6.997 428982 16 6.798 619533 20 6.68 696032
試料のピーク面積:52726
試料の平均保持...