キレート滴定

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資料紹介

キレート滴定
１．目的
キレート滴定法を用いて、未知試料中に含まれる金属イオン（Ｃａ
２＋、Ｍｇ
２＋）の濃度
を調べ、さらに水の硬度についても計算して求める。また、実験を通してキレート滴定法
の原理や操作の仕方について学び、結果の考察をしてさらに理解を深める。
２．原理
金属イオンに配位し、キレート化合物を形成する多座配位子をキレート試薬と呼ぶ。こ
のキレート試薬の標準溶液を用いて、金属イオンを滴定する方法がキレート滴定法である。
この実験ではキレート試薬にエチレンジアミン四酢酸２水素ナトリウム・２水和物（ＥＤ
ＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ2Ｏ）を用いて、Ｃａ
２＋とＭｇ
２＋の滴定を行った。ＥＤＴＡは、６座配
位子であり、電荷が２価～４価の多くの金属イオンと１：１のモル比で反応し、安定なキ
レート化合物を生成することができる。ｐＨにより、ＥＤＴＡと金属イオンは選択的に反
応を起こすことができ、それを利用した滴定を行うことによって金属イオンの濃度を決定
することができる。ＥＤＴＡの２ナトリウム塩をＮａ２Ｈ２Ｙ、金属イオンをＭ
ｎ＋とすると、
キレート反応は次のように起こる。
Ｍ
ｎ＋＋Ｈ２Ｙ
２－ → ＭＹ
ｎ－４＋２Ｈ
＋
反応の終点の決定には、金属指示薬と呼ばれるエリオクロムブラックＴ（ＢＴ指示薬）
やＮＮ指示薬が用いられる。これらの指示薬は、金属イオンとキレート錯体を生成したと
きの色と、標準溶液により指示薬が遊離されたときの色が異なるということから使われて
いる。まず、ＢＴ指示薬の場合、ｐＨ７～１０における滴定において、終点前では金属－
ＢＴキレート錯体の色である赤色を呈しているが、終点においては、金属イオンがＥＤＴ
Ａと錯体を形成するため、ＢＴの遊離の色である青色に変わる。
ＭＩ
－＋Ｈ２Ｙ
２－ → ＭＹ
２－＋ＨＩ
２－＋Ｈ
＋
（赤色）（無色）（無色）（青色）
ＭＩ
－：金属イオンとＢＴの錯体、Ｈ２Ｙ
２－：ＥＤＴＡ
ＭＹ
２－：金属イオンとＥＤＴＡの錯体、ＨＩ
２－：遊離したＢＴ
次に、ＮＮ指示薬についてだが、この指示薬はＣａ
＋のみを定量するのに使われる。ｐＨ
１２～１３において、Ｍｇ
２＋は安定な水酸化物（Ｍｇ(ＯＨ)２）となってＥＤＴＡと反応し
なくなるので、このｐＨ領域で作用するＮＮ指示薬を用いれば、Ｃａ
２＋のみを定量するこ
とができる。また、中性の試料に緩衝液としてＫＯＨを使うのは、ＮａＯＨよりＫＯＨの
方が鋭敏な終点を示すからである.
３．実験操作
① 0.01 M のＥＤＴＡ標準溶液の調整
上皿天秤を用いて、ＥＤＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ２Ｏを約 2.0ｇはかり取り、500 ｍＬのビー
カーに移して水 300 ｍＬで溶解した。次に、それを試薬瓶に移し変えたが、その際ビーカ
ーの内壁についている溶液も水で洗い流すようにして移し変えて、全容を 500 ｍＬとした。
② 未知試料 5 ｍＬ中のＣａ
２＋とＭｇ
２＋の合計量の定量
未知試料5 ｍＬをホールピペットで三角フラスコに採取し、それに脱イオン水45 ｍＬ、
ＮＨ２ＯＨ・ＨＣｌ溶液 1 ｍＬ、ｐＨ緩衝溶液 2 ｍＬ、そして最後にＢＴ指示薬を７滴入
れた。この溶液を①で調整した 0.01 M ＥＤＴＡ標準溶液で滴定し、溶液の色が赤色から青
色に変わり、赤みが完全に消えた点を終点とした。その滴定値をＡｍＬとした。
③ 未知試料 5 ｍＬ中のＣａ
２＋の定量
未知試料 5 ｍＬを三角フラスコに採取し、脱イオン水