酢酸エチルの合成

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資料紹介

酢酸エチルの合成 1、目的　　硫酸を触媒として、酢酸とエタノールから酢酸エチルを合成する。また酢酸エチル合成に当た
って、還流、蒸留、感想、抽出などの諸操作を学び、ガスクロマトグラフィーで生成物の純度を
測定する。２、装置・器具・試薬　　　ナス型フラスコ(100ml、200ml)、三角フラスコ(50ml×2、100ml)、ビーカー(200ml)、メスシリ
ンダー(50ml、100ml)、ガラス棒、メートルグラス(10ml)、漏斗(2個)、分液漏斗(200ml)、リー
ビッヒ冷却器、連結管(冷却器用、温度計用)、温度計(150℃)、フラスコ台、分液漏斗架台、マ
ントルヒーター、クランプ(3個)、スタンド(2台)、コルク栓、漏斗台、ラボジャッキ　　　エタノール(特級、99.5％)、酢酸、濃硫酸、塩化カルシウム、20％炭酸ナトリウム水溶液、50％
塩化カルシウム水溶液、飽和塩化ナトリウム水溶液、リトマス試験紙　　　ガスクロマトグラフ３、操作　(1)　200mlナス型フラスコにエタノール50mlを入れ、その後10mlの硫酸を3回にわけて加え、　
1回入れるごとによく混ぜた。これに酢酸50mlを加えた後、沸騰石を2個入れた。還流冷却
器をつけた後加熱して、約20分間ゆるやかに還流した。還流が終わったあと、フラスコを水
道水で直接冷却した。　(2)　200mlのビーカーに約80mlの飽和塩化ナトリウム溶液を加え、これにフラスコの内容液を注
ぎ、ガラス棒でよくかき混ぜた。このとき、白色の沈殿が生じたが、分液漏斗には上澄みだけ
を移した。そして静置した。
　(3)　水層を捨てたあと、分液漏斗中に残ったエステルに20％炭酸ナトリウム水溶液を約40ｍｌ加
えた。初めは分液漏斗の栓をせずにゆるやかに振り混ぜた。気泡の出がおさまってから分液
漏斗の栓をして、すばやく逆さまにしてコックを開いてガスを逃がした。次にコックを閉じて、
上下に軽く一振りしてコックを開いてガスを逃がした。ガスがほとんど出なくなるまで、それを５
回ほど繰り返した。最後に上下に強く振って、コックの開閉をしてガスを完全に逃がした。
　(4)　分液漏斗の下層を200ｍｌビーカーに受け、リトマス紙でアルカリ性を示すことを確認したのち
捨てた。そして、分液漏斗に残ったエステル層に50％塩化カルシウム水溶液を加えて、(4)で
行ったようにコックの開閉操作を行って、静置した後に下層を捨てた。
　(5)　残った上層を分液漏斗の上口から100mlの乾いた三角フラスコに移した。そして約5gの無
水塩化カルシウムを加えて、軽くコルク栓をした後に約20分間放置して乾燥させた。なお、5
分に一回のペースでかるく振り混ぜた。
　(6)　これをろ紙でこし分けて、ろ液を100mlナス形フラスコに受け取った。沸騰石を2個いれて、
温度計、リービッヒ冷却器、アダプターを組み立ててヒーターで加熱して蒸留を行った。温度
が一定になるまでのを初留。温度が一定になった後のは主留とした。
４．結果
三角フラスコの重さ蒸留後の重さ収率酢酸エチルの重さ酢酸エチルのmol数初留 50.54g 65.00g 94.6671％ 13.69g 0.155mol 主留 49.72ｇ 67.82g 97.3362％ 17.62ｇ 0.200mol 初留は71.00℃で一定になったため、その時点で三角フラスコを交換してそのあとに集めたものを主留とした。
初留の重さ (ｇ)
よって、酢酸エチルの重さは (g)　　よって、有効数字を4桁とす